國產(chǎn)液相色譜儀用于實驗時,常常涉及到組分的保留值。色譜分析是以假設(shè)給定組分的保留值在分離條件不變時保留值恒定為基礎(chǔ)的。對標準的液相色譜程序而言,每個峰都對應(yīng)于一個組分,以標準品與樣品中組分的保留時間相對應(yīng)進行鑒別。恒定的保留時間對分析設(shè)計排列的樣品很重要。保留值發(fā)生改變可使已建立的方法不能繼續(xù)進行下去,或引起分析周期太長,或者峰分不開。應(yīng)該找出引起國產(chǎn)液相色譜儀保留值變化的原因。具體分析如下:
1、柱和柱之間。
2、日和日或日內(nèi):保留時間可能隨時間而變化,如溫度、柱溫、ph值等對柱性能有影響,通常是所有的峰提前或延遲。
3、樣品和樣品間:偶爾也有樣品與標準品的保留時間不同,可能是樣品介質(zhì)的影響。
以下重點討論造成國產(chǎn)液相色譜儀日-日間和日內(nèi)保留時間變化的影響因素,它們主要是:
a.分離條件控制差
除了色譜柱外,保留是溫度、流動相組成和流速的綜合體現(xiàn),如果有一個條件變化,保留時間也會隨之發(fā)生變化。
b.柱鈍化
長時間進樣,柱會退化,強保留組分被柱不可逆的保留,導(dǎo)致所有組分保留減少。鍵合相層從填料微粒上剝落下來,會導(dǎo)致某些組分的保留增加,而另一組分的保留減少。
c.柱平衡慢
流動相組成或溫度變化時,柱在新條件下再平衡需要一定的時間,在柱達到*平衡錢不應(yīng)進樣。
d.柱過載和樣品介質(zhì)相互作用
過大的樣品量超出柱的線性范圍,使保留減少。也可能是樣品本身過載,從其它方面影響保留。
以上所述的因素都會引起國產(chǎn)液相色譜儀分析中保留值的改變,希望客戶在操作時能引起重視。
關(guān)鍵詞:液相色譜儀 色譜儀 色譜柱