匹可硫酸鈉又名匹克硫酸鈉，屬于化學(xué)藥物，未收錄在我國食品添加劑目錄、新資源食品名單中，被禁止在食品加工中添加使用，是一種新型的減肥類非法添加藥物。
有公司非法在食品中使用匹可硫酸鈉當(dāng)作酵素進(jìn)行添加，做成軟糖、蜜餞和果凍類酵素食品。國家有關(guān)機(jī)關(guān)已經(jīng)發(fā)文嚴(yán)格禁止此類行為。匹可硫酸鈉引起的不良反應(yīng)有胃腸道反應(yīng)、電解質(zhì)紊亂，消費(fèi)者在不知情的情況下容易過量服用，潛在風(fēng)險大。
雖然我國一直嚴(yán)厲打擊食品中非法添加藥物的行為，但在巨大利益驅(qū)使下，仍有不法商家違法加入，以確保產(chǎn)品的功效。這種行為不顧添加藥物的毒副作用，對消費(fèi)者的身體健康有潛在危害，具有較大的食品安全風(fēng)險。
01 參考標(biāo)準(zhǔn)
國家市場監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)的bjs202213《食品中匹可硫酸鈉的測定》食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于橙汁中匹可硫酸鈉的測定。
02 檢測方案
樣品前處理
稱取1g樣品（精確到0.001g）于50ml離心管中，準(zhǔn)確加入水35ml，渦旋混勻30min，80℃水浴15min，取出后冷卻至室溫后將溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用5ml水洗滌上述離心管，合并洗滌液至容量瓶中，加入5ml1%三氯yi酸溶液，用水定容至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移至50ml離心管中，然后于8000r/min離心5min，上清液備用。
spe小柱操作
welchrom® pa固相萃取柱（月旭聚酰胺小柱） 1g，6ml，用10ml水活化。
取10ml備用液過柱，棄去。
水10ml、70%甲醇水15ml淋洗，棄去。
20ml洗脫溶液（無水乙醇：氨水：水=7：1：2），洗脫并收集。
洗脫液80℃水浴上蒸發(fā)至近干后，用水定容至5ml，過0.22μm濾膜，上機(jī)分析。
03 液相質(zhì)譜測定條件
液相條件
色譜柱：月旭 xtimate® uhplc c18 2.1×100mm，1.8μm。
流動相a：（10mmol/l乙酸銨溶液）% 流動相b：（乙腈）%=85：15；
流速：0.3ml/min；
柱溫：35℃；
進(jìn)樣量：5μl。
質(zhì)譜參數(shù)
離子源：esi；
檢測方式：mrm；
干燥氣：氮?dú)猓?00℃，流速：900l/hr；
碰撞氣：氬氣；
離子噴霧電壓：2kv。
04 實(shí)驗(yàn)譜圖
05 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
06 實(shí)驗(yàn)結(jié)論
welchrom® pa固相萃取柱（月旭聚酰胺小柱），對橙汁中的匹克硫酸鈉的含量進(jìn)行了檢測，回收率高，實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好。