agilent 5977b msd是gc-7820a的重要配套儀器,提供的分析方案,性價比高,滿足多種測試,符合astm及相關(guān)的多項標準,儀器附帶masshunter軟件幫助您*控制每個步驟,讓gc/msd分析成為常規(guī)手段。簡化了從儀器設(shè)置到數(shù)據(jù)分析和報告的整個方法開發(fā)過程。
另外agilent 7820a-5977b gc-ms適用于化妝品(特別是指甲油,香水)玩具,紡織(特別是成人內(nèi)衣,嬰幼兒服飾)的相關(guān)的paes 鄰苯二甲酸酯類的檢測,是此類分析測試的神器。
參考《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定》和《iso 13913-2014 土壤中鄰苯二甲酸酯類的測定 gc/ms法》建立了土壤中17種paes的測定方法
方法一:安捷倫7820a-5977b對土壤中17種paes的測定方法
本方案適用于土壤中dmp、dep、dap、dibp、dbp、dmep、bmpp、deep、dpp、dhxp、bbp、dbep、dchp、dehp、鄰苯二甲酸二苯酯、dnop和dnp的檢測。
1、標準品配制
單標標準儲備液:準確稱取各標準品,用乙酸乙酯配制成1000 μg/ml的單標標準儲備液。
混合標準儲備液:分別吸取各單標標準儲備液,用乙酸乙酯配制成10 μg/ml(dbp為6 μg/ml)的混合標準儲備液。
2、提取
取5 g樣品,加入適量*(一般樣品加8-10 g),攪拌均勻,加入20 ml乙酸乙酯,振蕩30 min,靜置5 min,收集3 ml上層清液,待凈化。
3、凈化—— proelut al-b 1000 mg/6 ml glass
1)活化: 向柱中加入6 ml乙酸乙酯,棄去流出液;
2)上樣: 將待凈化液加入柱中,控制流速1滴/秒,收集后1 ml流出液,供gc/ms分析。
4.色譜條件:
1)色譜柱:hp-5ms, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (cat.# 8231)
2)進樣口溫度:280 ℃
3)升溫程序:初始溫度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升溫至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升溫至300 ℃,保持5 min
4)載氣:氦氣,柱流速:2.69 ml/min
5)進樣方式:不分流進樣
6)進樣量:1.0 μl
7)離子源溫度:230 ℃
8)接口溫度:280 ℃
9)溶劑延遲:5.5 min
10)電子轟擊電離源(ei):選擇離子監(jiān)測模式(sim)
方法二:agilent7820a/5977b檢測食品樣品外包裝盒的鄰苯二甲酸酯類(paes)含量
1. 實驗儀器選擇agilent7820a/5977b氣 相 色 譜/質(zhì) 譜 聯(lián) 用 儀(美國agilent公司);
mettler ms105 電 子天 平;sb-5200dt臺式數(shù)控*。
2. 實驗方法
1)以正己烷為溶劑,配制濃度為10mg/ml的is溶液。
2)取一定量裁剪后的樣品稱量,至0.1mg,并用剪刀將樣品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片,將碎片置于100ml具塞三角瓶中;加入20ml水,浸潤20min;然后加入20ml無水乙醇和50μlis溶液,超聲萃取30min;靜置,待萃取液冷卻至室溫后,取2ml上層清液置于25ml具塞三角瓶中,加入5ml正己烷,在振蕩器上以200r/min的轉(zhuǎn)速振蕩10min,靜置,取上清液進行g(shù)c/ms分析。
3)采用內(nèi)標法定量。
3.色譜條件:
1)色譜柱:hp-5ms, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (cat.# 8231)
2)進樣口溫度:280 ℃
3)升溫程序:初始溫度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升溫至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升溫至280 ℃,保持15 min
4)載氣:氦氣,柱流速:1.0 ml/min
5)進樣方式:不分流進樣
6)進樣量:1.0 μl
7)離子源溫度:230 ℃
8)接口溫度:280 ℃
9)溶劑延遲:6min
10)電離能量:70ev.
11)電子轟擊電離源(ei):選擇離子監(jiān)測模式(sim),
4. 實驗結(jié)果分析
1) 實驗將不同體積的正己烷加入到2ml水/乙醇的超聲萃取溶液中,通過液液萃取將paes從水/乙醇中萃取到有機相中,從而實現(xiàn)對萃取液的凈化除雜作用,得到的正己烷層澄清、無色,水相層渾濁或有一定的顏色。
2) 檢測方法的選擇及優(yōu)化
paes的分離檢測可選用gc/ms檢測方法,它能夠給出定性信息,具有更強的選擇性。實驗參考gb/t21911—2008的方法,選用hp-5ms作為分離分析用色譜柱,但在程序升溫時,延長了280℃下的保持時間,以便將一些高沸點的雜質(zhì)趕出色譜柱。paes標準溶液及實際樣品溶液的總離子流色譜圖(tic)
方法三:使用 agilent 7820a-5977b 氣質(zhì)聯(lián)用儀分析玩具中的鄰苯二甲酸酯
另外,對于玩具中受監(jiān)管的六種鄰苯二甲酸酯為:鄰苯二甲酸二丁酯 (dbp)、鄰苯二甲酸丁芐酯(bbp)、鄰苯二甲酸二 (2- 乙基)己酯(dehp)、鄰苯二甲酸二正辛酯(dnop)、鄰苯二甲酸二異壬酯(dinp)以及鄰苯二甲酸二異癸酯(didp)。本應(yīng)用簡報使用 gb/t 22048-2008 標準為參考。 gb/t 22048-2008 描述了一種使用氣質(zhì)聯(lián)用分析上述六種鄰苯二甲酸酯的方法,相關(guān)的分析結(jié)果見如下的圖譜。
安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用可以有效地助力第三方環(huán)境監(jiān)測,安捷倫gc-ms在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用由于安捷倫gc-ms具有靈敏度高,分析速度快,應(yīng)用范圍廣等特點,因此很快就被應(yīng)用于環(huán)境樣品分析,為環(huán)境分析開辟了一條新的途徑,同時其正在成為跟蹤持續(xù)有機物污染的工具。