原子熒光測定元素解析1. 砷和銻
砷和銻可同時測定;測定砷和銻關(guān)鍵是將as(ⅴ)、sb(ⅴ)還原為as(ⅲ)、sb(ⅲ),常用各50g/l硫脲和抗壞血酸作還原劑,可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質(zhì)中測定。
在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品,當(dāng)測定溶液中硝酸含量較高時加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會產(chǎn)生劇烈反應(yīng),造成砷和銻的測定結(jié)果嚴(yán)重偏低。應(yīng)該盡量控制硝酸的殘留量。
由于在低酸度時銻易水解,應(yīng)在測定溶液中保持10-20g/l酒石酸濃度,防止因銻易水解造成的測定結(jié)果偏低。
復(fù)雜樣品(如地質(zhì)和冶金樣品)測試時,由于樣品溶液體系和標(biāo)準(zhǔn)溶液間有一定程度差異,砷和銻結(jié)果常有偏低現(xiàn)象,可采用系數(shù)進(jìn)行校正,一般情況進(jìn)行平臺校正。
一些酒石酸中含有較高的銻,測定銻時,應(yīng)進(jìn)行空白檢查;再次配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時,容量瓶應(yīng)用1.2mol/l鹽酸煮解,避免水解殘留銻的影響。
測定砷時,開始階段受空心陰極燈變化影響較大,應(yīng)隨時校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。
砷的線性范圍一般在0-100μg/l,標(biāo)準(zhǔn)溶液超過此范圍,應(yīng)采用二次曲線擬合,標(biāo)準(zhǔn)溶液高濃度不超過1000μg/l;銻的線性范圍在0-1000μg/l。
2. 鉍和汞
鉍和汞也可以在同一體系中同時測定;測定鉍和汞時, 0.6-4.0mol/l的鹽酸和王水是介質(zhì)。
樣品分解后應(yīng)放置1小時或在低溫電熱板蒸煮, 趕盡no和cl2,避免其干擾。
鉍含量超過汞含量250倍時,鉍對汞的測定結(jié)果產(chǎn)生正干擾。應(yīng)該對測定結(jié)果進(jìn)行校正。
鉍的線性范圍在0-1000μg/l,汞的線性范圍在0-100μg/l。
3. 硒和碲
硒和碲可以在同一體系中同時測定。
測定硒和碲均需要把se(ⅵ)和te(ⅵ)還原為se(ⅳ)和te(ⅳ),還原劑是6-8mol/l鹽酸。
高酸度(4-5 mol/l鹽酸)和鐵鹽(200mgfe3+/l)可消除部分過渡金屬的干擾;如果使用硫酸,必須進(jìn)行除硒處理。
硒的線性范圍在0-100μg/l,碲的線性范圍在0-100μg/l。